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1)配制掺杂钨粉:将原钨(WO2.9)粉及按钨粉重量百分比计,含 SIO2:0.2~0.6wt% 和 K2O:0.2~0.6wt% 的 H2SiO3 与KOH混合溶液及含Al2O3:0.02~0.1wt% 的Al(NO3)3 溶液置于搅拌器内,在50~60℃温度下混合3~5小时后,在100~200℃温度下干燥处理3~6小时,得掺杂兰钨粉;
2)还原处理:将掺杂钨粉装舟置于500~950℃温度及氢气氛下还原处理8~12小时,冷却后过100~200目筛、得掺杂钨粉;
3)酸洗:首先采用浓度为3~6wt% 的稀盐酸对掺杂钨粉酸洗30~60分钟,然后抽去上层清液,再加入浓度为3~6wt% 的氢氟酸,洗至粉料中Si含量≤250ppm、Al含量≤30ppm,然后在70~150℃温度下真空干燥不低于10小时,干燥后过160~200目筛分 散、除杂;
4)压坯:将3处理所得粉料在150~250MPa压力下压制成掺杂钨坯条;
5)预烧结:压制成的坯条置于舟皿中,在氢气氛及1100~1400℃温度下烧结30~60分钟;
6)垂熔烧结:将预烧结后的坯条置于垂熔炉内,在氢气氛及熔断电流的70~92%电流强度的条件下垂熔烧结10~25分钟后,随炉冷却,得未致密含钾钨条;
7)间接烧结:将6工序所得钨条置于中频炉或钨棒炉内,在氢气氛及2000~2300℃温度下烧结2~6小时,随炉冷却后即得目的物含钾金属钨条。
钢铁工业
钨大部分用于生产特种钢。广泛采用的高速钢含有9%--24%的钨、3.8%--4.6%的铬、1%--5%的钒、4%--7%钴、0.7%--1.5%碳。高速钢的特点是在空气中有高的强化回火温度(700--800℃)下,能自动淬火,因此,直到600-650℃它还保持高的硬度和耐磨性。合金工具钢中的钨钢含有0.8%--1.2%的钨;铬钨硅钢含有2%--2.7%的钨;铬钨钢中含有2%--9%的钨;铬钨锰钢中含有0.5%--1.6%的钨。含钨的钢用于制造各种工具:如钻头、铣刀、拉丝模、阴模和阳模,气支工具等零件。钨磁钢是含有5.2%--6.2%的钨、0.68%--0.78%碳、0.3%--0.5%铬的永磁体钢。钨钴磁钢含有11.5%--14.5%的钨、5.5%--6.5%钼、11.5%--12.5%钴的硬磁材料。它们具有高的磁化强度和矫顽磁力。
钨泥是一种难硬化,具有可塑性的材料,是由钨粉与高分子聚合物黏结而成的。钨泥是一种全新的钨制品,它颠覆了以往钨制品一贯刚硬富含金属质感的形象,不会硬化,具有一定的柔韧性可以随意捏成各种形状。它的特殊性能让它在很多的领域的运用越来越广泛,主要用途是玩具配重和渔坠子。
采用氢还原三氧化钨或仲钨酸铵的方法制备。用氢还原法制取钨粉的工艺过程一般分为两个阶段:阶段在500~700℃温度下,三氧化钨还原成二氧化钨;第二阶段在700~900℃温度下,二氧化钨还原成钨粉。还原反应常在管式电炉或回转式炉中进行。
还原钨粉的性能(如纯度、粒度、粒度组成等)主要取决于还原工艺。在管式炉中还原钨粉时,影响还原速度的主要工艺参数是还原温度、烧舟中氧化钨的装载量、烧舟移动速度、氢气流速及氢气中水分含量。随着还原温度的升高,钨粉的粒度变粗。
钨粉的制取除了氢还原法外,还有早期采用的氧化钨碳还原法,还原温度高于1050℃。用这种方法得到的钨粉纯度较低。此外,用金属铝、钙、锌等还原氧化钨的工艺研究工作亦在进行中。对于特殊应用而要求高纯度、超细粒度的钨粉,则发展了氯化钨氢还原法,得到的钨粉粒度可小于0.05μm。
工业生产可用氢气还原三氧化钨制得;或将仲钨酸铵用酸处理,再经熟分解得到三氧化钨,用氢气还原制得。
1.
氢气还原三氧化钨法:用氢气还原可分二个阶段进行,阶段将三氧化钨加热至550~800℃,用氢气还原,第二阶段还原在650~850℃时进行,制得钨粉成品。
2.
也可先将仲钨酸铵通氢或不通氢还原成蓝色氧化钨(蓝钨),再用氢还原成钨粉。钨粉的粒度、粒度组成是钨粉的重要质量指标。还原在管式电炉或回转式电炉内进行。
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第14年